Validasi Metode Analisis

Validasi Metode

Validasi metode didalam ISO/IEC 17025 adalah proses  praktis menentukan kesesuaian dari metode untuk menyediakan data analisis yang cocok untuk tujuan yang dimaksudkan. Berdasarkan Eurachem 2014 Validasi Metode adalah suatu proses pemastian suatu metode agar dapat digunakan sesuai dengan kebutuhan (fit for purpose) (Eurachem, 2014a).Validasi metode analisis diantaranya adalah :

1.    Linearitas

2.    Presisi

3.    Akurasi

4.    LOD & LOQ

5.    Selektivitas

6.    Sensitivitas

7.    Robusnesst & Ruggedness

     Linearitas

Linieritas merupakan kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Data yang diperoleh kemudian diproses menggunakan regresi linier sehingga didapat nilai slope, intersep, dan koefisien korelasi (Sari, 2017). Korelasi konsentrasi terhadap respon dianggap baik apabila keofisien korelasi, r = 1.

    Akurasi

Akurasi dinyatakan sebagai persen peroleh kembali (recovery) larutan standar yang ditambahkan. Akurasi ini bertujuan untuk mengetahui kedekatan antara nilai yang diterima sebagai nilai kebenaran dibandingkan dengan nilai yang diperoleh. Dalam beberapa tipe sampel kita dapat menggunakan sampel yang telah diketahui nilainya dan mengecek metode pengukuran kita gunakan untuk menganalisis sampel itu sehingga kita mengetahui akurasi dari prosedur yang diujikan, metode ini disebut dengan CRM (Certified Reference Method).

1.      Membandingkan dengan nilai sebenarnya (CRM) dengan rumus :

Error = |x- CRM|

%Error = |x- CRM| x 100 %

                 CRM

Secara umum data yang akurasi adalah % Error < 5%

2.    Membandingkan %Recovery hitung dengan %Recovery tabel, apabila %Recovery hitung < %Recovery tabel maka data tidak akurat.

    % Recovery = C₁- C₂ x 100 %

                                         C₃

                  Keterangan : C₁ = konsentrasi analit dalam sampel yang sesudah di-

                                                spiked standar (ppm)

                                        C₂ = konsentrasi analit dalam sampel sebelum di-spiked

                                                standar (ppm)

                                       C₃ = konsentrasi standar teoritis yang ditambahkan  

                                               (ppm)

    Presisi

Presisi (pengukuran presisi) adalah ukuran dari seberapa hasil dekat adalah satu sama lain. (Eurachem, 2014). Nilai presisi akan diwakilkan oleh nilai simpangan deviasi (SD) dan persen relative standar deviasi (%RSD). Presisi diukur sebagai standar deviasi (SD) dan standar deviasi relatif (RSD) yang dibandingkan dengan  CV Horwitz. 

Suatu data dikatakan presisi apabila nilai %RSD <  CV Horwitz

     Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ)

Limit of Detection (LOD) adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi (Eurachem, 2014).

Limit of quantitation (LOQ) adalah tingkat terendah dari analit yang dapat ditentukan dengan kinerja yang dapat diterima (Eurachem, 2014a). Limit kuantitasi (LOQ)  atau juga disebut juga limit pelaporan (limit of reporting) adalah konsentrasi terendah dari analit dalam contoh yang dapat ditentukan dengan tingkat presisi dan akurasi yang dapat diterima, di bawah kondisi pengujian yang disepakati. Limit deteksi dan limit kuantitasi tidak dapat dikatakan tidak ada perbedaan yang signifikan. Perbedaan diantara keduanya hanya pada sifat kuantitatif data yang diperoleh. Limit deteksi dibagi dalam dua macam, yaitu limit deteksi instrumen dan limit deteksi metode. 

  Selektivitas

Selektivitas adalah sejauh mana metode dapat digunakan untuk menentukan analit tertentu dalam campuran dengan adanya komponen lain yang ada dalam matriks sampel (Eurachem, 2014).

       Sensitivitas

Sensitivitas analitis adalah perubahan respon instrument yang sesuai dengan perubahan kuantitas yang diukur (misalnya konsentrasi analit), yaitu gradien dari respon kurva (Eurachem, 2014).

   Robustness dan ruggedness

 Uji Robustness atau ruggedness dilakukan dengan membandingkan hasil analisis apabila terdapat sedikit perubahan pada metodenya. Ketangguhan memberikan indikasi keandalan suatu metode analisis (Eurachem, 2014).